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氧化誘導(dǎo)測試儀的操作規(guī)程

發(fā)布時(shí)間:2026-02-05      點(diǎn)擊次數(shù):1798
  一、什么是氧化誘導(dǎo)測試儀(OIT)?
  氧化誘導(dǎo)期(Oxidation Induction Time, OIT)是指在恒定高溫和純氧氣氛下,材料從開始受熱到發(fā)生明顯氧化反應(yīng)所經(jīng)歷的時(shí)間。OIT值是衡量聚合物(如PE、PP、PVC等塑料及橡膠)抗氧化能力與熱穩(wěn)定性的關(guān)鍵指標(biāo),廣泛應(yīng)用于:
  原材料質(zhì)量控制
  抗氧劑效能評(píng)估
  產(chǎn)品壽命預(yù)測
  回收料穩(wěn)定性判定
  測試原理簡述:樣品在惰性氣體(N)中升溫至設(shè)定溫度,達(dá)到熱平衡后切換為氧氣。當(dāng)材料中的抗氧劑耗盡,氧化反應(yīng)放熱被DSC傳感器捕獲,其 onset 時(shí)間即為OIT。
  二、測試前準(zhǔn)備
  1. 設(shè)備檢查
  確認(rèn)主機(jī)電源、氣路連接正常
  檢查氣體減壓閥輸出壓力
  開啟儀器預(yù)熱,確保爐體溫度穩(wěn)定
  校準(zhǔn)溫度與熱量(建議使用銦、錫等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定期校正)
  2. 樣品制備
項(xiàng)目 要求
形態(tài) 切成 ≤5 mm 的顆?;虮∑ū苊獯髩K導(dǎo)致傳熱不均)
質(zhì)量 精確稱量 3–5 mg(使用十萬分之一天平)
坩堝 使用標(biāo)準(zhǔn)鋁坩堝(帶蓋),確保密封良好
對照樣 建議同步測試已知OIT值的標(biāo)準(zhǔn)樣品用于比對
  注意:樣品不得含水分、油污或金屬雜質(zhì),以免干擾氧化放熱信號(hào)。
  三、標(biāo)準(zhǔn)測試流程
  1. 設(shè)置測試參數(shù)(通過配套軟件):
  升溫速率:20°C/min(常用)
  恒溫溫度:190°C、200°C 或 220°C(依材料標(biāo)準(zhǔn)而定,如ISO 11357-6、ASTM D3895)
  氣氛切換點(diǎn):到達(dá)目標(biāo)溫度并恒溫5分鐘后自動(dòng)由N切換為O
  氧氣流量:50 mL/min
  2. 裝載樣品:
  將裝有樣品的坩堝放入DSC傳感器池
  蓋好爐蓋,確保氣密性
  3. 啟動(dòng)測試:
  點(diǎn)擊“開始”,系統(tǒng)自動(dòng)執(zhí)行升溫→恒溫→氣氛切換→監(jiān)測放熱峰全過程
  實(shí)時(shí)觀察熱流曲線(Heat Flow vs. Time)
  4. 終點(diǎn)判定:
  當(dāng)出現(xiàn)顯著且持續(xù)的放熱峰(氧化反應(yīng)開始),軟件自動(dòng)記錄OIT時(shí)間(從O通入時(shí)刻起算)
  典型OIT曲線呈“平臺(tái)+陡降”特征(如下)
 

氧化誘導(dǎo)測試儀

 

  5. 數(shù)據(jù)保存:
  自動(dòng)存儲(chǔ)原始曲線、OIT值、測試條件
  支持導(dǎo)出為CSV、PDF或?qū)S酶袷接糜趫?bào)告
  四、測試結(jié)果分析與應(yīng)用
  OIT值越大 → 材料抗氧化性能越強(qiáng),熱穩(wěn)定性越好
  OIT值過低 → 可能原因:抗氧劑不足、加工降解、回收料老化
  數(shù)據(jù)比對:應(yīng)與同批次空白樣或歷史數(shù)據(jù)對比,判斷一致性
  標(biāo)準(zhǔn)參考:
  管材用PE:OIT(200°C)≥ 20 min(國標(biāo)要求)
  電纜料:OIT(220°C)≥ 10 min
  高級(jí)分析:部分軟件支持動(dòng)力學(xué)計(jì)算(如活化能 Ea),用于預(yù)測長期熱氧老化行為。
  五、氧化誘導(dǎo)測試儀維護(hù)與保養(yǎng)
維護(hù)項(xiàng)目 頻率 操作要點(diǎn)
清潔樣品池 每次測試后 用無水乙醇棉簽輕拭,勿刮傷傳感器
檢查氣路密封 每周 查看接頭是否漏氣,更換老化密封圈
校準(zhǔn)溫度/熱量 每3個(gè)月或50次測試 使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按規(guī)程校正
鼓風(fēng)機(jī)/冷卻系統(tǒng) 每半年 清理濾網(wǎng),檢查運(yùn)行噪音
軟件與固件更新 按需 聯(lián)系廠家獲取新版本
  嚴(yán)禁在爐溫 >50°C 時(shí)打開爐蓋!防止熱沖擊損壞傳感器。
  六、常見問題(FAQ)
  Q1:OIT測試結(jié)果重復(fù)性差怎么辦?
  A:檢查樣品均勻性、稱量精度、坩堝密封性;確保氣體純度與流量穩(wěn)定;確認(rèn)溫度校準(zhǔn)有效。
  Q2:能否用空氣代替氧氣?
  A:不可。OIT標(biāo)準(zhǔn)測試須使用純氧以加速氧化反應(yīng),空氣因含氮會(huì)顯著延長誘導(dǎo)期,導(dǎo)致結(jié)果不可比。
  Q3:測試溫度如何選擇?
  A:依據(jù)材料應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)。溫度越高,OIT越短,但需避免材料在N階段就分解。
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